数显恒温消解仪是如何对样品消解的? |
发布时间:2019-08-21 阅读:2028次 |
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消解仪可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其的应用将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。数显恒温消解仪是如何对样品消解的?
数显恒温消解仪消化原理:
将样品和消化液置于消化管中,在恒温状态下进行消化,使样品彻底消化后用于各种仪器分析和化学分析。消化样品范围:品样品,各种水样,生物样品(血,尿,毛发),化妆品等。
试剂和器材:
(1) 消化液:硝酸+高酸(4:1)
(2) 塑料镊子或竹夹子:用于从浸泡玻璃器材的10%硝酸液中取物.
(3) 消化管:外径Φ25×长80(mm)平低硬质玻璃,消化前将消化管用10%硝酸浸泡过夜,洗净晾干或干燥后使用。
样品消解法:
1、食品样品消解:
(1)将消解仪移入通到厨房中设加热至120℃.
(2)液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).
(3)一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至完全,取下至冷,定容至一定体积进行测定.
(4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定。
2、水样消解:
1.00-10.0ml样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入消化剂(清洁水加入0.50ml消化剂,污水加入2ml消化剂)240℃恒温消解至近干取下放冷,定容一定体积进行测定。
3、 发样消解:
称取0.200g样品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解仪上160℃消化30min.240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定。
4、化妆品消解:
取0.100-0.200g化妆品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定.
注意事项:
1、部分分析方法需要将酸(消化液)赶尽才能进行分析,如谱分析部分白墨炉测分析等.
2、部分分析法需要采用不同消化液和温度控制,如测汞,消化液-硝酸+硫酸(4:1).温控始终在160℃
使用方法:
接通电源,打开电源开关,温控仪显示窗上排显示“InP”下排显示“量程值”约3秒后进入到正常显示状态。
数显恒温消解仪温度及恒温时间的参看及设定:
点击“设定”键,进入到温度设定状态,显示窗下排显示提示符“SP”,上排显示温度设定值(先个位值闪烁),可通过移位、增加、减小键修改所需的设定值;再点击“设定”键进入到恒温时间设定状态,显示窗下排显示提示符“St”,上排显示恒温时间设定值(先个位闪烁),可通过移位、增加、减小键修改所需的设定值;再点击“设定”键,退出此设定状态,修改的设定值将自动保存,恒温消解仪将按设定值运行。
当设定时间为“0”时,没有定时功能,消解仪将连续按设定温度运行,温控仪下排显示设定温度值,上排显示实际温度;当设定时间不为“0”时,显示窗下排显示运行时间,并且zui 后一位小数点亮,等测量温度达到设定温度后,定时器开始计时,点亮的小数点闪烁,运行时间到,显示窗口下排显示“End”,蜂鸣器鸣叫30秒,此时若需继续运行,长按“减小”键3秒即可。
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